气相色谱一质谱联用仪常见故障解析
发布时间:2019-08-19 发布者:文案编辑 来源:原创/投稿/转载

  近年来,气相色谱一质谱联用技术得到较快发展,已广泛应用于各领域,成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。在使用仪器的过程中,经常会出现各种各样的故障,影响分析测试工作的正常进行,因此,如何迅速、准确地判断故障原因,及时地予以排除,是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。笔者结合多年的使用操作、维修维护经验和体会,对气相色谱一质谱联用仪常见的故障现象、产生故障的可能原因及故障排除方法进行了总结和归纳,供仪器操作人员参考。

  a.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

  b.预四级杆被污染,排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

  c.离子源部件未安装到位,电路未接通,排除方法是将离子源拆下,重新安装。

  a.高离子能量过高是由于离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护;

  离子源短路或电路未接通,排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。

  b.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

  a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样,排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中;

  c.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。

  a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

  b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集,排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置;

  c. 新近清洗的离子源未烘干,排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源;

  b. 离子源温度过高或过低,排除方法是将离子源温度设在180~220℃;

  c. 空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置;

  c.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

  d.离子源温度过高或过低,导致样品分解或吸附在离子源内,排除方法是调节离子源温度;

  h.进样器被污染,排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min或更换衬管

  j.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。

  a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

  a. 毛细管柱的固定相发生降解,排除方法是切去毛细管柱端0.5m或更换柱子;

  b. 气相色谱接口的温度太低,排除方法是提高气相色潜接口的温度, 使之与升温程序的终温一致;

  c. 气相色谱升温程序的终温太低,排除方法是提高气相色谱升温程序的终温。

  d. 衬管、柱子被污染,排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min,老化柱子。

  a. 扫描速度太低,致使每个色谱峰的扫描次数不够,排除方法是提高扫描速度,尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次;

  c.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。

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